Валидация методики: когда нужна и что в неё входит

Валидация подтверждает, что метод подходит для конкретной задачи. Она нужна, если метод нестандартный или разработан лабораторией, а также если стандартный метод применяют вне его области или изменяют (п. 7.2.2 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019). Записи требует п. 7.2.2.4. Для готового метода, применяемого по назначению, обычно достаточно верификации.

Валидация или верификация

Часто вопрос о валидации возникает на этапе заявки: заказчик просит новый объект или диапазон. Отметьте это в листе анализа заявки и не обещайте срок, пока не оцените объём работы.

Важно. Если измерения относятся к сфере государственного регулирования единства измерений, отдельно проверьте требования к аттестации методики (ГОСТ Р 8.563-2009). Статья 19.19 ч. 1 КоАП называет среди нарушений измерения без аттестованных методик. Валидация по стандарту этот вопрос сама по себе не закрывает.

Что входит в валидацию

Определите, какие характеристики важны для задачи. Весь список нужен не всегда: для экспресс-метода с одной точкой он будет короче, чем для новой количественной методики.

Для методик количественного химического анализа показатели точности, правильности и прецизионности оценивают по РМГ 61-2010.

Порядок работы

1. Запишите требования. Что нужно заказчику или лаборатории: объект, показатель, диапазон, допустимая ошибка, срок результата.
2. Выберите характеристики. Для каждой укажите способ оценки и критерий приемлемости.
3. Составьте план. Образцы, уровни, число измерений, исполнители, приборы. Стандарт эти числа не задаёт, поэтому обоснуйте выбор.
4. Выполните эксперимент. Сохраняйте первичные данные, в том числе неудачные серии с объяснением.
5. Оцените результаты. Сравните их с требованиями из шага 1.
6. Сделайте вывод. Метод пригоден для заданной цели, пригоден с ограничениями или непригоден.
7. Оформите документы. Методика, отчёт, ввод в работу.

После этого метод ведут как обычный: вносят в регистр документов, оформляют допуски и включают в план ВЛК — внутрилабораторного контроля. Если метод позже изменят, оцените влияние изменения и при необходимости повторите валидацию в нужной части.

Что записать

Пункт 7.2.2.4 требует хранить записи. Отчёт должен содержать:

• какая процедура валидации использована;
• какие требования заданы;
• какие характеристики метода определены;
• какие результаты получены;
• заявление о пригодности метода для заданной цели.

Добавьте исполнителей, даты, оборудование и партии стандартных образцов. Тогда работу можно восстановить и через несколько лет.

Пример. Условная ситуация. ООО «Лаборатория-Пример» работает по МИ-03 (условно): нитраты в питьевой воде. Заказчик просит ту же методику для подземной воды с высокой минерализацией, а такого объекта нет в области применения. Лаборатория записывает требования, план и проверяет мешающее влияние, правильность на пробах с добавкой и повторяемость на двух уровнях. Вывод: метод применим для подземных вод в указанном диапазоне, с ограничением по минерализации. Описание условное, состав работ зависит от метода и задачи.

Как определить объём

Объём зависит от масштаба изменения и риска ошибки. Задайте три вопроса.

• Что изменилось? Новый метод целиком или один этап.
• На что влияет изменение? На подготовку пробы, селективность, расчёт.
• Какие решения принимают по результату? Чем серьёзнее решение заказчика, тем строже требования.

Запишите ответы в план. Эксперту важно видеть логику: почему выбран именно этот объём.

Кто что делает

Валидацию ведёт ведущий специалист, у которого есть полномочие разрабатывать и изменять методы: его закрепляют в листе допуска. Менеджер по качеству проверяет полноту плана и отчёта. Руководитель лаборатории утверждает вывод о пригодности и решает, вводить ли метод в работу.

На чём обычно ошибаются

• Валидацию подменяют верификацией, когда метод применяют вне его области.
• Нет требований: непонятно, относительно чего метод признан пригодным.
• Критерии появились после эксперимента.
• Проверили только повторяемость, а влияние матрицы и правильность не оценили.
• Метод изменили, а влияние на прежние данные не оценили.
• Отчёт есть, а заявления о пригодности для цели нет.

Что проверяет эксперт. Эксперт может спросить, какие методы лаборатория считает нестандартными и почему, попросить отчёт и проверить связь между требованиями, характеристиками и выводом. По изменённым методикам он посмотрит, оценено ли влияние изменения. Если работа входит в область, проверьте порядок расширения области.

Частые вопросы