Верификация — подтверждение того, что лаборатория правильно выполняет готовую методику и получает заявленные в ней показатели. Её проводят до начала работы по методике (п. 7.2.1 ГОСТ ISO/IEC 17025-2019), записи требует п. 7.2.1.5. Если методику пересмотрели, верификацию повторяют в нужном объёме.
Валидация — другая задача: она подтверждает, что сам метод подходит для цели. Как их различать, написано в материале о валидации методики.
Когда нужна верификация
- лаборатория вводит новую стандартизованную или аттестованную методику;
- вышла новая редакция методики;
- изменились условия, которые могут повлиять на метод: новый прибор, другой адрес, новый исполнитель, если это предусмотрено вашей процедурой.
Порядок работы
Шаг 1. Проверьте методику и готовность
Перед измерениями подтвердите, что всё нужное для методики уже есть.
| Что проверить | Как подтвердить |
|---|---|
| Редакция и статус документа | Запись в регистре документов: дата и источник проверки |
| Оборудование | Поверка, калибровка, аттестация действуют, диапазон подходит |
| Реактивы и стандартные образцы (СО) | Партии, сроки годности, журналы учёта |
| Условия среды | Требования методики выполнимы и контролируются |
| Исполнитель | Прошёл обучение, работает под надзором наставника |
Шаг 2. Составьте план
Менеджер по качеству (МК) или ведущий специалист пишет короткий план: какая методика, какие показатели проверяем, чем, сколько измерений, кто выполняет, какие критерии. Стандарт не задаёт перечень показателей и число измерений, поэтому выбор обоснуйте. Критерии берите из самой методики и фиксируйте до начала измерений.
Шаг 3. Выполните измерения
Работайте как в обычной серии: те же приборы, те же расчёты, те же записи. Сохраняйте первичные данные. Если результат не укладывается в критерий, не отбрасывайте его без разбора.
Шаг 4. Сравните с критериями
Для каждого показателя запишите полученное значение, значение из методики и вывод. Для количественного химического анализа размах двух параллельных определений можно сравнить с пределом r = Q·σ, где для двух значений Q = 2,77, а σ — показатель повторяемости из методики. Эта же формула заложена в инструмент контроль стабильности.
Шаг 5. Оформите отчёт
Отчёт — запись по п. 7.2.1.5. Состав описан ниже.
Шаг 6. Введите методику в работу
- Руководитель утверждает отчёт.
- Методика получает статус «действует» в регистре документов.
- Исполнитель получает лист допуска на эту методику.
- Методику включают в план ВЛК — внутрилабораторного контроля.
- Если работа входит в область аккредитации, проверьте порядок расширения области.
Условный пример
Условная лаборатория на 8 человек, ООО «Лаборатория-Пример», вводит методику МИ-03 (условно): нитраты в питьевой воде, фотометрия. Все числа ниже условные, в реальной работе их дают методика и ваш план.
Задача. Показать, что лаборатория укладывается в показатели методики на уровне 10,0 мг/дм³.
Из методики (условно). Показатель повторяемости σ = 0,30 мг/дм³. Норматив контроля точности — 1,2 мг/дм³.
Что считаем. Предел для двух параллельных: r = 2,77 × 0,30 = 0,83 мг/дм³.
Как проверяем. Пять серий в разные дни с образцом на основе стандартного образца нитрат-ионов, аттестованное значение 10,0 мг/дм³. Исполнитель Кузнецова Е. Н.
| Серия | Параллельные, мг/дм³ | Размах | Среднее | Отклонение от 10,0 |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 10,2; 10,4 | 0,2 | 10,3 | +0,3 |
| 2 | 9,8; 10,2 | 0,4 | 10,0 | 0,0 |
| 3 | 10,1; 10,5 | 0,4 | 10,3 | +0,3 |
| 4 | 9,9; 10,1 | 0,2 | 10,0 | 0,0 |
| 5 | 10,4; 10,6 | 0,2 | 10,5 | +0,5 |
Вывод. Все размахи не больше 0,83 мг/дм³, все отклонения не больше 1,2 мг/дм³. Критерии выполнены, методика может быть введена после утверждения отчёта.
Важно. Пример показывает логику, а не норму. Число серий, уровни и способ контроля определяет лаборатория по своей методике и рискам. Если методика охватывает широкий диапазон, проверьте больше одного уровня.
Что записать в отчёт
- обозначение и редакцию методики, дату её проверки;
- оборудование, СО и реактивы с партиями;
- исполнителей и даты;
- условия среды;
- план: показатели, число измерений, критерии;
- первичные данные и расчёты;
- сравнение с критериями и вывод;
- решение о вводе в работу и подпись руководителя.
Если для работ нужна оценка неопределённости, сделайте её здесь же или дайте ссылку на расчёт (п. 7.6).
Кто что делает
Верификацию ведёт ведущий специалист: полномочие работать с методиками закрепляют в листе допуска. МК проверяет план и отчёт, руководитель лаборатории утверждает вывод и решает, вводить ли методику в работу.
Если критерии не выполнены
- Не вводите методику в работу и не выдавайте по ней результаты.
- Найдите причину: подготовка пробы, реактивы, настройка прибора, действия исполнителя.
- Устраните причину и повторите измерения. Данные неудачной попытки сохраните и объясните в отчёте.
- Если причина в условиях лаборатории или в самой методике, решите, применять ли её дальше. Любое изменение метода может потребовать валидации.
На чём обычно ошибаются
- Отчёт написан после того, как работа по методике началась.
- В отчёте только «методика освоена», без данных и критериев.
- Критерий выбран после измерений.
- Новую редакцию ввели без проверки, что в ней изменилось.
- Верификацию проводил один сотрудник, а работает другой, без допуска.
- Методику верифицировали, но не добавили в план ВЛК.
Что проверяет эксперт. Эксперт может сравнить дату отчёта о верификации с датой первого протокола по этой методике. Он посмотрит, откуда взяты критерии, есть ли первичные данные, допущен ли исполнитель и совпадает ли редакция в отчёте с редакцией на рабочем месте.
Частые вопросы
Нужна ли верификация при новой редакции стандарта?
Да, но в нужном объёме. Сравните редакции: если изменились только оформление и ссылки, запишите это и обоснуйте, почему дополнительных измерений не требуется. Если изменились условия, расчёт или требования к показателям, проверьте эти части измерениями.
Сколько параллельных измерений нужно для верификации?
Стандарт числа не называет. Определите его в плане, исходя из методики и рисков, и запишите обоснование. Главное, чтобы данных хватало для сравнения с критериями.
Можно ли использовать данные внутрилабораторного контроля?
Да, если они получены по той же редакции методики, с тем же оборудованием и исполнителем и их можно показать. Укажите это в отчёте и приложите ссылку на записи.